Как подготовить колориметр к измерениям

Учебный комплекс для студентов специальности 271200 «Технология продуктов общественного питания» заочной формы обучения (2)

Подготовка прибора к измерениям

Перед выполнением колориметрических измерений необходимо предварительно выполнить следующие операции:

проверить, находится ли стрелка измерителя в нулевом положении, если нет, необходимо её привести в нулевое положение вращением нуль-корректора (позиция 3);

установить в гнездо соответствующий монохроматизирующий фильтр (позиция 7);

включить прибор в питающую сеть путём нажатия клавиши (позиция 4);

подождать несколько минут для стабилизации температуры прибора. По мере необходимости повторно выполнить коррекцию положения стрелки измерителя на 100 о Т;

установить корзинку в центральном положении. Проверить находится ли стрелка измерителя в нулевом положении (в случае заметного отклонения стрелки от нулевого положения, регулировкой нуля (позиция 5) установить стрелку измерителя в нулевое положение);

переместить корзинку в противоположное крайнее положение и проверить показания измерителя. Если измеряемые кюветы равносильны в спектральном отношении, тогда разность показаний не должна превышать 1 деления шкалы Т.

Внешний вид прибора представлен на рисунке1.

4 5 6 7 8

2

1

1– точная регулировка чувствительности;

2– грубая регулировка чувствительности;

4– сетевой выключатель;

5– регулировка нуля;

Рисунок 1 – Фотоэлектрический колориметр

Измерения

Порядок измерений заключается в следующем:

заполнить одну кювету эталонным раствором (дистиллированной водой), вторую раствором сравнения. Установит нужный светофильтр. Светофильтр по цвету исследуемого раствора может быть выбран по таблице 3.

Таблица 3 – Выбор светофильтра по цвету исследуемого раствора

Источник

Порядок работы с фотоколориметром

При установке кювет в кюветодержатель нельзя касаться пальцами рабочих участков поверхностей (ниже уровня жидкости в кювете).

Наличие загрязнений и капель раствора на рабочих поверхностях кюветы приводит к получению неверных результатов измерений.

Жидкость следует наливать в кюветы до метки на боковой стенке кюветы.

Нельзя наклонять кювету с жидкостью при установке её в кюветодержатель.

6.2.1. Измерение оптической плотности

6.2.1.2. Ручкой 2 установите длину волны.

6.2.1.3. При закрытом кюветном отделении нажмите клавишу Г, при этом на нижнем цифровом табло появится буква «Г», и клавишу Е,при этом слева на нижнем цифровом табло появится буква «Е», а справа высветится «0,000 0,002». Если значение Е установилось с большим отклонением, то повторно нажмите на клавиши Г и Е, соблюдая небольшую паузу (3 – 5 с). Откройте крышку кюветного отделения, нажмите клавишу 0 (ноль), закройте крышку и нажмите клавишу Е.

6.2.1.4. Установите рукоятку 4 (рис. 6.3) вправо до упора, при этом в световой пучок вводится кювета с исследуемым раствором. Отсчёт на световом табло после горящей буквы Е показывает измеренную оптическую плотность исследуемого раствора.

6.2.2. Измерение концентрации вещества в растворе

Для измерения концентрации вещества в растворе необходимо предварительно выполнить ряд операций в следующей последовательности:

2.1. Выбор длины волны.

2.3. Построение градуировочного графика для данного вещества и определение коэффициента факторизации F;

2.4. Введение коэффициента F в память вычислитель-ного блока.

2.5. Измерение концентрации вещества.

Рассмотрим эти операции более подробно.

6.2.2.1. Выбор длины волны

Для достижения наименьшей погрешности в определении концентрации следует выбрать такой участок, на котором выполняются следующие условия:

Если для некоторых растворов второе условие не выполняется, то рабочую длину волны выбирают по первому условию.

Относительная погрешность измерения оптической плотности раствора будет достигать минимума при значении оптической плотности 0,4, поэтому при работе на фотометре рекомендуется путём соответствующего выбора длины кювет работать вблизи указанного значения оптической плотности, например, в пределах от 0,2 до 0,7.

6.2.2.3. Построение градуировочного графика и опре-деление коэффициента факторизации

Построение градуировочного графика необходимо проводить следующим образом.

Приготовьте ряд растворов данного вещества с известными концентрациями, например 0, 25, 50, 75 и 100 %.

Рассчитайте по графику коэффициент факторизации F, для этого в середине графика определите концентрацию С иоптическую плотность D и вычислите их отношение

F = . (6.7)

6.2.2.4. Введение коэффициента факторизации F в память вычислительного блока

Для этого нажмите клавишу F на цифровом табло, после чего слева от мигающей запятой высветится символ «F». Наберите с помощью клавиатуры значение коэффициента F. На цифровом табло справа от мигающей запятой высветится набранное значение коэффициента. Фотометр для измерения концентрации готов.

6.2.2.5. Измерение концентрации вещества в растворе

Установите в кюветодержатель кювету с исследуемым раствором в соответствии с пунктом 6.2.1.1.

Установите рабочую длину волны.

Введите коэффициент F.

6.2.3. Определение скорости изменения оптической плот-ности раствора

6.2.3.1. Для определения состояния реакции, проте-кающей в растворе, бывает необходимо определять скорость изменения оптической плотности за какой-то заданный промежуток времени .

6.2.3.2. Повторите операции по пунктам 6.2.1.1 – 6.2.1.4, при этом по п. 6.2.1.2 установите требуемую длину волны, для чего нажмите клавишу А. На цифровом табло слева от мигающей запятой высветится символ «А».

6.2.3.3. Введите в память время , за которое необходимо определить скорость изменения оптической плотности (время вводится в минутах и может принимать значения целых чисел от 1 до 9).

6.2.3.4. Через время на цифровом табло справа от мигающей запятой высветится значение скорости изменения оптической плотности раствора.

6.2.3.5. Если требуется определить скорость изменения оптической плотности того же раствора в следующий промежуток времени , установленный в п. 6.2.3.3, вновь нажмите клавишу «А».

Цель работы

Целью работы является изучение устройства, приобретение навыков работы, определение метрологи-ческих характеристик микропроцессорного фотоколори-метра КФК-3, а также измерение оптической плотности и концентрации различных растворов.

Приборы и оборудование для проведения работы:

1. Фотометр фотоэлектрический КФК – 3.

3. Растворы с известной концентрацией.

Меры безопасности.

При проведении лабораторной работы необходимо выполнять все правила техники безопасности при работе на электроустановках.

Задание 1.

Выбрать длину волны.

Выполнение опыта.

Выберите один из растворов и трижды измерьте его оптическую плотность на длинах волн от 310 до 960 нм (п. п. 6.2.1.2 – 6.2. 6.2.1.4). Результат измерений занесите в табл. 6.1.

Зависимость оптической плотности от длины волны

, 310 360 410 460 510 560 610 660 710 760 810 860 910960

Постройте спектральную кривую оптической плотности исследуемого раствора, откладывая по горизонтальной оси длину волн в нанометрах, а по вертикальной – оптическую плотность, т.е. D = f(l).

Выберите оптимальную длину волны (п. 6.2.2.1).

Задание 2.

Выбрать длину кюветы.

Выполнение опыта.

Выберите один из растворов и трижды измерьте его оптическую плотность в трёх кюветах длиной 10, 20 и 30 мм. Результаты измерений занесите в табл. 6.2.

Постройте зависимость оптической плотности от длины кюветы, т.е. D = f(l).

Выберите оптимальную длину кюветы (п. 6.2.2.2).

Выбор длины кюветы l

Задание 3.

Измерить оптическую плотность растворов

Выполнение опыта.

Измерьте оптическую плотность всех приготовленных растворов (п. п. 6.2.1.1 – 6.2.1.4).

Результаты измерений занесите в табл. 6.3.

Зависимость оптической плотности от концентрации

Постройте градуировочный график D = f ( C ).

Задание 4.

Измерить концентрацию приготовленных растворов.

Выполнение опыта

Найдите коэффициент факторизации F и введите его в память микропроцессора (п. 2.4).

Проведите измерение концентрации приготовленных растворов, результаты занесите в табл. 6.4.

Определение погрешности измерения концентрации

Исходное значение концентрации С, %

Измеренное значение концентрации С, %

Погрешность , %

По данным табл. 6.4 вычислите абсолютную погреш-ность измерения концентрации раствора.

Задание 5.

Определить доверительный интервал и доверительную вероятность результатов измерений.

Выполнение опыта.

Получите массив измерений (выборку) одной концентрации по заданию преподавателя).

Оформление отчёта

Отчёт по лабораторной работе должен включать в себя краткое описание работы фотометра, его оптическую схему, результаты определения длины волны и длины кюветы, результаты определения оптической плотности растворов, градуировочный график, результаты измере-ния концентрации водных растворов.

Вопросы для самоконтроля

1. Как работает фотоколориметр?

2. Сформулируйте закон Бугера – Ламберта – Бера?

3. Какие метрологические характеристики имеет фотоко-лориметр?

4. Для чего нужен в фотоколориметре микропроцессор, какие функции он выполняет?

5. Как этот микропроцессор работает?

6. Как может быть использована микропроцессорная техника для улучшения метрологических характеристик и расширения возможностей известных вам оптических приборов?

Дата добавления: 2016-08-08 ; просмотров: 4782 ; ЗАКАЗАТЬ НАПИСАНИЕ РАБОТЫ

Источник

Методика работы на колориметре фотоэлектрическом концентрационном КФК-2

Подготовка к работе

Прибор включают в сеть за 15 мни до начала измерений. Во время прогрева кюветное отделение должно быть открыто (при этом шторка перед фотоприемниками перекрывает световой пучок).

Затем устанавливают необходимый цветной светофильтр и устанавливают ручку «чувствительность» в положение «1» (при измерении со светофильтрами 315, 364, 400, 440, 490, 540 мм, обозначенными на лицевой панели прибора цифрами черного цвета, ручку «чувствительность» устанавливают в положения «1», «2» «3», обозначенных на лицевой панели также цифрами черного цвета.

При измерении со светофильтрами 590, 670, 750, 870, 980 им, обозначенными на лицевой панели прибора цифрами красного цвета, ручку «чувствительность» устанавливают в одно из положений «1», «2», «3», обозначенных на лицевой панели также цифрами красного цвета). Ручку «установка 100 грубо» пере водят в крайнее левое положение.

Перед измерениями и при переключении фотоприемников необходимо проверить установку стрелки прибора на «О» по шкале коэффициентов пропускания «Т» при открытом кюветном отделении при смещении стрелки от нулевого положения ее подводят к нулю с помощью потенциометра «нуль», выведенного под шлиц

Определение оптической плотности в кюветное отделение устанавливают кюветы с растворителем (или контрольным раствором) и исследуемыми растворами. Сначала световой пучок пропускают через кювету с растворителем (или контрольным раствором). Закрывают крышку кюветного отделения ручками «чувствительность» и «установка 100 грубо» и «точно» устанавливают отсчет 100 по шкале прибора.

Затем поворотом ручки заменяют кювету с растворителем (или контрольным раствором) на кювету с исследуемым раствором снимают показания по шкале прибора в единицах оптической плотности. Измерение проводят 3 — 5 раз и окончательное значение оптической плотности определяют как среднее арифметическое

«Руководство к практическим занятиям по методам
санитарно-гигиенических исследований», Л.Г.Подунова

Источник

Методическая разработка урока производственного обучения «Фотоэлектрический колориметр КФК-2. Определение оптических плотностей растворов»

Разделы: Технология

План урока производственного обучения

Раздел: Инструментальные методы анализа.

Научность обучения, связь теории и практики, сознательность и добросовестность выполнения экспериментальной работы, доступность овладения знаниями, активность обучения

Аналитическая химия «Оптические методы анализа», технический анализ «Анализ воды»,технический анализ производства СК «Определение иона аммония с реактивом Несслера», физика «Спектральный анализ»,электротехника «Определение цены деления прибора»,химия «Комплексные соединения»,природопользование и охрана окружающей среды, охрана труда

Особые правила техники безопасности

Урок производственного обучения проводится в лаборатории химического анализа ГОУ НПО ПУ-54 с соблюдением основных параметров микроклимата согласно Роспотребнадзора

Проверить посещаемость и внешний вид (наличие спецодежды).

Тема сегодняшнего урока производственного обучения:

«Фотоэлектрический колориметр КФК-2»

Цель: научиться работать на приборе – фотоэлектрическом колориметре, снимать показания, определять оптическую плотность раствора и концентрацию анализируемого вещества.

Прежде чем начать объяснение, хотела бы задать вопросы:

За правильные подробные ответы, внимательность, аккуратность, точность вы, будущие аналитики, будете получать баллы в течение всех этапов урока производственного обучения, которые будут суммироваться в конце занятия.

Объяснение нового материала

Для аналитических целей в исследовательских и производственных лабораториях наряду с химическими методами широко применяют физико-химические и физические методы анализа. Для выполнения таких анализов применяют приборы со сложными электронными и оптическими схемами. Оптические методы используют связь между составом анализируемого вещества и его оптическими свойствами.

В зависимости от типа приборов различают фотоколориметрический и спектрофотометрический методы.

Если окрашенный раствор поместить в стеклянный сосуд с плоскими стенками (кювету) и направить на него световой поток, то часть светового потока отразится от кюветы, часть поглотится раствором и часть пройдёт через раствор.

Когда световой поток проходит через окрашенный раствор, поглощение света зависит от двух факторов – концентрации раствора и толщины слоя, через который проходит световой поток. Эту зависимость выражает закон Бугера-Ламберта–Бера, называемый также объединенным законом светопоглощения

Таким образом, оптическая плотность раствора прямо пропорциональна концентрации раствора и толщине поглощающего слоя.

Окраска растворов связана с их способностью поглощать лучи определенной длины волны. Для аналитических определений выделяют определенную полосу спектра. Для этого используют светофильтры, которые обладают избирательным поглощением лучистой энергии.

В приборах – фотоэлектроколориметрах – используется набор цветных светофильтров, повышающих точность и чувствительность количественных определений.

При колориметрическом методе анализа широко применяется метод калибровочной кривой. Для этого предварительно готовят серию стандартных растворов с известным содержанием определяемого вещества. Измеряют оптическую плотность каждого раствора и строят график зависимости оптической плотности раствора от концентрации – калибровочную кривую.

По калибровочной кривой находят содержание определяемого вещества в анализируемом растворе.

Назначение и работа фотоэлектроколориметра КФК-2

Колориметр применяется на предприятиях водоснабжения, в металлургической, химической, пищевой промышленности, в сельском хозяйстве, в медицине и в других областях народного хозяйства.

Нормальными условиями работы колориметра являются: температура окружающей среды (20 + 5)º С, относительная влажность воздуха 45- 80%, напряжение питания сети (220+ 4,4) В, 50 Гц.

Внешний вид колориметра КФК-2

Порядок измерений на фотоэлектроколориметре КФК-2

1. Колориметр включить в сеть за 15 минут до начала измерений. Во время прогрева кюветное отделение должно быть открыто (при этом шторка перед фотоприемниками перекрывает световой пучок).

2. Ввести необходимый по роду измерения цветной светофильтр.

3. Установить минимальную чувствительность колориметра. Для этого ручку ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ установить в положение «1», ручку УСТАНОВКА 100 ГРУБО — в крайнее левое положение.

4. Перед измерениями и при переключении фотоприемников проверить установку стрелки колориметра на «О».

5. В световой пучок поместить кювету с растворителем или контрольным раствором, по отношению к которому производятся измерения.

6. Закрыть крышку кюветного отделения.

7 Ручками ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ и УСТАНОВКА 100 ГРУБО и ТОЧНО установить отсчет 100 по шкале колориметра. Ручка ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ может находиться в одном из трех положений: «1», «2» или «3».

8. Затем, поворотом ручки 4 кювету с растворителем или контрольным раствором заменить кюветой с исследуемым раствором.

9 Снять отсчет по шкале колориметра, соответствующий коэффициенту пропускания исследуемого раствора в процентах или по шкале Д в единицах оптической плотности.

10 Измерение проводить 2-3 раза и окончательное значение измеренной величины определить как среднее арифметическое из полученных значений.

Указания мер безопасности

Методика выполнения анализа «Определение ионов аммония»

Состав и свойства воды для хозяйственно-питьевых целей должны, прежде всего, отвечать санитарным требованиям. Вода, поступающая из водоисточника, должна быть подвергнута анализу до и после водоподготовки.

Ионы аммония и аммиак появляются в грунтовых водах в результате жизнедеятельности микроорганизмов. Повышенное содержание аммиака в поверхностных водах объясняется спуском в них бытовых сточных вод и некоторых промышленных вод, содержащих значительные количества аммиака или солей аммония, являющихся отходами производства.

Методика предназначена для измерения содержания массовой концентрации ионов аммония от 0,05-4,0 мг/дм 3 в природных и очищенных сточных водах фотометрическим методом с реактивом Несслера.

Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Приготовление основного раствора хлористого аммония

К 50 см 3 первоначальной пробы прибавляют 1-2 капли раствора сегнетовой соли и смесь тщательно перемешивают. Затем добавляют 1 см 3 реактива Несслера и снова перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность. Окраска смеси устойчива в течение 30 мин.

Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см 3 вносят 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см 3 рабочего стандартного раствора хлористого аммония, доводят до метки безаммиачной водой. Полученную шкалу растворов с содержанием 0,0; 0,0025; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 мг NН₄ + обрабатывают описанным выше способом.

График строят методом наименьших квадратов в координатах «оптическая плотность-содержание ионов аммония (мг)»

Обработка результатов измерения

Содержание ионов аммония NH₄ + в мг/дм 3 вычисляют по градуировочному графику: КФК-2 кювета-50 мм, с/ф-440 нм.

Проверка усвоения учащимися материала

3. Текущий инструктаж – 300 мин

Формирование навыков и приемов работы на КФК.

1. Группа разбивается на 2 бригады.

2. Выдается задание и инструкционная карта каждому учащемуся.

3. Решение производственной задачи. Видеосюжет проблемной ситуации «Оценить работу лаборанта при выполнении анализа в производственных условиях».

4. Бригада №1 работает на КФК №1, бригада №2 Работает на КФК №2

5. Учащиеся проводят фотометрические измерения.

6. Результаты анализов корректируются и обобщаются в оценочном листе профессиональной подготовленности обучающихся

Целевые обходы рабочих мест

Проверить содержание рабочих мест.

Особое внимание уделить проверке соблюдения безопасности труда, требований безопасности при работе с электроприбором КФК-2, химическими реактивами, стеклянной посудой

Правильность трудовых приемов:

Проверить правильность и точность расчета по градуировочному графику.

Провести приемку и оценку работ.

Выдать дополнительные работы наиболее успевающим учащимся.

4. Заключительный инструктаж – 10 мин

1) Выполнить творческую работу по фотоколориметрическому методу анализа в форме 10 тестов или вопросов (на выбор).

В.П.Васильев Аналитическая химия, с155-161;

2) составить алгоритмы работы на КФК-2.

Список использованной литературы

3. Инструкция ИОТ-10 Охрана труда при выполнении лабораторных работ, Стерлитамак 2006 – 15с.

4. Методика лаборатории службы воздуха ОАО «Синтез-Каучук» Определение иона аммония в сточных водах фотометрическим методом

1. Вопросы проверки уровня усвоения знаний (Приложение 1)

2. Мониторинг результатов знаний и трудовых приемов, обучающихся при выполнении фотометрического определения ионов аммония в сточных водах (Приложение 2)

3. Структурные элементы занятия (Приложение 3)

4. Оценочный лист профессиональной подготовленности обучающихся на уроке п/о (Приложение 4)

5. Инструкционная карта практической работы № 1 (Приложение 5)

6. Презентация «Фотоэлектрической колориметр КФК-2» (Приложение 6)

Источник